了解非水滴定|油品酸值測定的操作規(guī)程
非水滴定主要應(yīng)用在制藥、油品、食品等各個(gè)行業(yè)，測試包括堿值、酸值、羥值等多個(gè)指標(biāo)。今天給您介紹一下：
1. 非水滴定如何選擇溶劑
2. 非水滴定電極與測試模式
3. 酸價(jià)酸值堿值的檢測的異同
4. 高氯酸滴定結(jié)果偏高怎么辦
5. 油品酸值測定的操作規(guī)程
非水滴定如何選擇溶劑
1、為什么需要在非水環(huán)境滴定？
由于弱酸弱堿在水中的溶解度小，很多解離常數(shù)小于10-8，不能直接滴定。
2、非水溶劑有什么作用？
非水溶劑可以改變化合物的酸堿相對強(qiáng)度，選擇適當(dāng)?shù)姆撬軇?huì)使化合物的酸堿度增強(qiáng)。通過對溶劑酸性的利用，弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強(qiáng)其堿性，再用強(qiáng)酸進(jìn)行滴定。
如很多藥物可以在冰醋酸或酸酐中使其堿性增強(qiáng)，可用高氯酸的乙酸溶液進(jìn)行滴定。
☆為什么酸值、堿值中滴定劑的標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)都是鄰苯二甲酸氫鉀？
1. 鄰苯二甲酸氫鉀在水中顯酸性，所以可以標(biāo)定NaOH。
HOOCC6H4COOK+NaOH=NaOOCC6H4COOK+H2O
2. 鄰苯二甲酸氫鉀在冰醋酸中顯堿性，所以可以標(biāo)定高氯酸。
HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4
3、非水酸堿滴定如何選擇溶劑？
3.1 滴定酸的溶劑
1) 堿性溶劑——如乙二胺、乙醇胺等，適用于弱酸性物質(zhì)的滴定。
2) 兩性溶劑——如乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇，適用于較強(qiáng)酸堿的滴定。
3) 混合溶劑——苯-異丙醇，苯-甲醇，甲醇-丙酮——適用于弱酸性物質(zhì)的滴定。
3.2 滴定堿的溶劑
1) 酸性溶劑——如醋酸、甲酸、丙酸，適用于滴定弱堿性物質(zhì)的滴定。
2) 兩性溶劑——如乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇，適用于較強(qiáng)酸堿的滴定。
3) 混合溶劑——冰醋酸-醋酐，冰醋酸-苯——適用于弱堿性物質(zhì)的滴定。
非水滴定電極與測定模式
非水滴定采用ZHUAN用的非水電極6.0229.100， 6.0229.010，等，非水電極的維護(hù)可以參考：經(jīng)典非水PH電極的使用全攻略。
非水酸堿滴定時(shí)，無論選用DET 還是MET 模式，都建議采用慢速滴定。
酸價(jià)、酸值、堿值測定的異同
高氯酸滴定結(jié)果偏高怎么辦
如果您用高氯酸滴定，發(fā)現(xiàn)結(jié)果偏高，可以對照以下注意事項(xiàng)進(jìn)行改善：
1. 如果您電極的電解液是氯化鋰的乙醇溶液，那么偏高的原因一般是由于氯化鋰乙醇溶液中的氯呈弱堿性，在冰醋酸條件下與高氯酸反應(yīng)，形成氯化氫所致。而使用0.4mol/L 四乙基溴化銨（TEABr） 作電解液時(shí)，測試結(jié)果的重復(fù)性更好，所以建議電極電解液使用0.4mol/L 的TEABr 電解液。
2. 在DET U模式下，注意選用慢速滴定模式，可參見上表設(shè)置。
3. 樣品測試前加入溶劑后，一定要充分搖勻，*溶解后在進(jìn)行測試，否則會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4. 樣品測試時(shí)，直接稱量mg 級別固體后進(jìn)行測試，需保證稱量結(jié)果準(zhǔn)確。
5. 0.1mol/L高氯酸-乙酸溶液配制好后，要放置48h以上再使用，否則標(biāo)定值開始會(huì)偏大，然后變小并趨于穩(wěn)定的正常值。
油品酸值測定的操作規(guī)程
● 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：
1. 滴定劑的配制：氫氧化鉀異丙醇溶液（約為0.1 mol/L）：稱量約5.61 g 氫氧化鉀，用異丙醇定容至1L，超聲10 分鐘后隔夜放置。
2. 加液單元的準(zhǔn)備：用prepair功能準(zhǔn)備滴定加液單元，使滴定玻璃管和加液管內(nèi)充滿溶液，沒有氣泡。
● 電極的準(zhǔn)備：
1. 在每次滴定之前要將準(zhǔn)備好的電極的玻璃泡在蒸餾水中（pH為4.5～5.5）浸泡至少5min，在使用之前用異丙醇和滴定溶劑沖洗。
2. 打開電解液充液孔，活動(dòng)電極下面的隔膜套管，讓2M LiCl的乙醇溶液流出幾滴。恢復(fù)隔膜位置，但不要使隔膜過緊。
3. 檢查電解液是否充足，補(bǔ)充2M LiCl的乙醇溶液至填充口。
4. 去離子沖洗電極，再用異丙醇或滴定溶劑沖洗電極。
● 測定樣品：
1. 加入滴定溶劑（甲苯：異丙醇：水=500：495：5）
2. 將燒杯放在滴定臺(tái)上，放入電極滴定頭，使電極的隔膜和滴定頭*浸入液面以下。
3. 攪拌樣品，至樣品*溶解。
4. 用氫氧化鉀異丙醇溶液開始滴定。
5. 滴定結(jié)束后，用滴定溶劑沖洗電極和滴定頭。
6. 用去離子水進(jìn)行*沖洗電極和滴定頭。
● 下一個(gè)樣品測試：
1. 在進(jìn)行另一個(gè)試樣的電位滴定前，把電極在水中浸泡至少5min以恢復(fù)玻璃電極液狀凝膠膜。在進(jìn)行下一次滴定進(jìn)行前用異丙醇或滴定溶劑沖洗電極。
2. 進(jìn)行下一個(gè)樣品的測定。
注意：在兩次滴定之間相隔較長的時(shí)間時(shí)，不要把電極插在滴定溶劑中。
● 實(shí)驗(yàn)結(jié)束：
1. 用溶劑*沖洗電極和滴定頭。
2. 用去離子水進(jìn)行*沖洗電極和滴定頭。
3. 從電解液充液孔充滿電極電解液2M LiCl的乙醇溶液。
4. 閉合電解液充液孔。
5. 將電極存儲(chǔ)在2M LiCl的乙醇溶液中，浸沒電極的隔膜。
6. 排空滴定加液單元。
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