溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——庫(kù)倫法
溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——庫(kù)倫法
工業(yè)產(chǎn)品常常需要測(cè)定溴價(jià)溴指數(shù)，為什么要測(cè)這個(gè)指標(biāo)呢？溴價(jià)溴指數(shù)是什么呢？今天和小編一起來了解下。
1. 什么是溴價(jià)溴指數(shù)
2. 測(cè)定原理
3. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
4. 樣品測(cè)定
5. 注意事項(xiàng)
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什么是溴價(jià)溴指數(shù)
油品中烯烴含量的多少是衡量油品質(zhì)量和控制生產(chǎn)過程的一項(xiàng)重要指標(biāo)，溴指數(shù)表明石油烴中能與溴反應(yīng)的物質(zhì)總量，表明油品的不飽和程度。其含量的高低反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣，含量越高，表明不飽和烴含量越高，安全穩(wěn)定性越差。
溴價(jià)溴指數(shù)定義：在規(guī)定條件下用特定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，100克樣品所消耗的溴的克數(shù)稱為溴價(jià)。100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)稱為溴指數(shù)。
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測(cè)定原理
● 不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng)：Br2＋ C=C → Br-C-C-Br
★ 其中 Br2 的消耗量，按如下方式得到：
● 容量法：由化學(xué)試劑的消耗體積進(jìn)行定量。
● 庫(kù)倫法：由Br-電解再生所需電量進(jìn)行定量。
● 庫(kù)倫法中，反應(yīng)消耗的溴由陽極電解補(bǔ)充：2Br－－2e → Br2
我們今天先介紹使用庫(kù)倫法測(cè)定溴指數(shù)的方法，參考標(biāo)準(zhǔn)ASTM D1492–02。
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實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
1. 庫(kù)倫法測(cè)定使用電極：
1) 有隔膜發(fā)生電極/無隔膜發(fā)生電極，低溴指數(shù)樣品推薦采用有隔膜發(fā)生電極。
2) 雙鉑針電極
有隔膜發(fā)生電極
貨號(hào)：6.0344.100
無隔膜發(fā)生電極
貨號(hào)：6.0345.100
雙鉑針電極
貨號(hào)：6.0341.100
2. 配制溶液：
3. 參數(shù)設(shè)置：
如果使用Tiamo控制儀器，可直接調(diào)用BRC模式如下圖：
具體參數(shù)可以參考下表：
4. 推薦進(jìn)樣量：
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樣品測(cè)定
1. 測(cè)定流程：
1) 運(yùn)行方法，等待達(dá)到平衡條件；
2) 注射器吸取適量試樣（參考上表），用濾紙擦干針頭，并用橡膠帽密封針頭，然后置于分析天平上稱量；
3) 在軟件上開始測(cè)定，取下橡膠帽，將試樣注入電解液中；
4) 將橡膠帽封住針頭，并再次稱量，以差減法求得試樣量；
5) 輸入稱樣量，軟件自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
2. 計(jì)算公式：
● EP ：溴，達(dá)到測(cè)定終點(diǎn)前所產(chǎn)生的溴的量，µg
● 0.1：計(jì)算因子，換算為mg/100g
● Sample size：樣品稱樣量，g
3. 測(cè)定結(jié)果與譜圖：
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注意事項(xiàng)
o 1. 如果樣品中的有機(jī)成分很高，需使用非塑料材質(zhì)的注射器（比如不銹鋼針頭玻璃注射器）。 2. 測(cè)定低含量（<=10.0 mg/100g 溴指數(shù)）樣品時(shí)，應(yīng)充分平衡穩(wěn)定后測(cè)定。通常起始漂移可以控制在1.0 μg/min 附近。 3. 電解液的及時(shí)更換及發(fā)生電極的清洗（可依據(jù)樣品類型及進(jìn)樣量，實(shí)驗(yàn)過程中平衡的時(shí)間，電解液的狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性）。 4. 如果樣品和電解液溶解性不好，在多次測(cè)量樣品后，請(qǐng)及時(shí)更換電解液。 5. 使用無隔膜電極測(cè)定高溴指數(shù)樣品時(shí)，需要減少稱樣量，提高滴定速度（fast/user）。 6. 注意取樣的均勻性，且樣品在注射器內(nèi)放置過久的話，有可能被空氣氧化而影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
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